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TANK微波消解仪:微波消解石灰
2024-01-08
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一、前言
石灰一种以氧化钙为主要成分的气硬性无机胶凝材料。石灰是用石灰石、白云石、白垩、贝壳等碳酸钙含量高的产物,经900~1100℃煅烧而成。石灰是人类最早应用的胶凝材料,在土木工程中应用范围很广,在我国还可用在医药方面。为检测石灰中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2、试剂
硝酸(68%),氟硼酸(40%)
三、实验方法
1、消解

称取石灰约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氟硼酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段 温度/℃ 保温时间/min
1 150 2
2 180 2
3 200 40

2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的石灰样品,取样量为0.1g,采用硝酸+氟硼酸的混酸体系进行实验,最高实验温度200℃,保温40min,即可完全溶解。
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