467 澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

×

Language

|
|
EN
TANK微波消解仪:微波消解琥珀酸亚铁片
2023-10-24
分享到:

一、前言
琥珀酸亚铁片,为白色片剂,缺铁性贫血的预防及治疗。过量误服,可能产生坏死性胃炎、肠炎,患者可有严重呕吐、腹泻及腹痛,以致血压降低,代谢性酸中毒,甚至昏迷等急性中毒症状。本品适宜孕妇、哺乳期妇女使用。中后期妊娠妇女铁摄入量减少,而需要量增加,此时是补铁最佳时期。儿童必须在成人监护下使用。为了防止过量中毒,儿童服药量按每日每公斤体重9~18mg,分三次服用为宜。为检测琥珀酸亚铁片中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。


二、仪器与试剂
1、仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2、试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%),过氧化氢(30%)


三、实验方法
1、方法一

阶段 温度/℃ 保温时间/min
1 150 5
2 180 5
3 210 30
称取粉碎后的琥珀酸亚铁片粉末约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃加热30min左右,取下冷却后补加4mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸,加水稀释,溶液澄清透明,样品可完全消解。
2、方法二

阶段 温度/℃ 时间/min
1 150 5
2 180 5
3 210 60
重新称取粉碎后的琥珀酸亚铁片粉末约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,取下冷却后补加2mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,补加1mL高氯酸,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至量杯中加水稀释,溶液澄清透明,样品可完全消解。


四、结果与讨论
实验选择的琥珀酸亚铁片样品,取样量为0.1g,可采用硫酸+硝酸+氢氟酸的混酸体系进行实验;也可采用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的混酸体系进行实验,赶酸时加入高氯酸。最高实验温度均为210℃,根据不同方法选用不同的保温时间,样品均可完全溶解。


五、注意事项
1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
3、高氯酸与有机样品反应反应剧烈,微波消解实验中严禁使用,可在赶酸步骤中少量添加。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
XML 地图